堇青石的合成工艺

一、原料制备

原料制备是将原料混合磨细并制坯的过程。一般由三种方式：

①干法混合，半干法压坯。此种方法不能保证原科的细度与均匀性，达不到所设计的矿物组成，—般正规的工厂不采用此法。

②湿法工艺，即将各种原料放入球磨机中，加水共同湿磨，出磨的泥浆经压滤机脱水成泥饼，再经真空挤出机制成泥坯。

③两步法：即按湿法工艺备料后将泥坯在1000左右轻烧，然后再干法磨细，后压坯。湿法工艺在实际生产中为常用：对致密度要求较高的高纯原料时采用两步法。

二、烧成温度

烧成温度与原料组合种类及原料纯度有关，堇青石的生成温度范围较宽(1050?1350℃)，但烧结温度范围较宽(约为30℃)。每一种原料组合都有一个佳的烧成温度。

烧成温度的确定也要充分考虑到烧成设备倩况。合成堇青石一般采用回转窑、隧道窑和梭式窑烧成，也有采用倒焰窑的。对于隧道窑和梭式窑合成堇青石，宜采用在稍低的温度下长时间保温的烧成方式，以防倒窑。用倒焰窑合成高质量的堇青石耐火熟料是不可能的。也有采用电熔法生产合成堇青石的。

扩大堇青石的烧结温度范围一直是人们研究的重点。目前主要有三种方法：

①采用锆英砂、BaCO3、PbSiO3等添加剂。特别是添加锆英砂15%?30%，可将烧成范围扩大至60℃，并且不影响原料的热震稳定性。

②采用二步煅烧工艺。该方法能在40?60℃的烧成范围内以不同的保温时间得到致密的熟料。但该方法生产工艺较复杂，生产成本较高，宜用于制取高档熟料。

③堇青石晶种法，即在堇青石原料中添加己合成好的堇青石细粉。

堇青石晶种法是一种较好的方法。晶种的作用是使偏高岭石在分解后即与MgO形成堇青石(1220℃)，从而防止了偏高岭石分解后转变为莫来石，而莫来石在液相出现之前是不可能与含MgO组分发生反应的。添加晶种还能使坏体的烧成收缩率降低、膨胀系数下降并能降低烧结温度。

三、保温时间

在佳烧成温度下长时间保温对合成堇青石熟料性能的提高是十分显著的。随保温时间的延长，堇青石生成量增加，结晶趋于完善，品格常数愈接近理论值，膨胀系数下降，但体积密度在保温一段时间后(6小时)增加不明显。

堇青石轻质耐火砖的制备方法

一种堇青石轻质耐火砖的制备方法，其特征在于以40～85wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、3～12wt%的菱镁矿细粉、6～24wt%的Al(OH)3细粉和6～24wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料3~10wt%的结合剂，搅拌均匀，机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥8~36小时，然后在1300~1410℃条件保温2~10小时，即得堇青石轻质耐火砖;多孔堇青石陶瓷颗粒的制备方法是：将8~12wt%的煤矸石粉、33~37wt%的Al(OH)3粉、8~12wt%的滑石粉、13~17wt%的菱镁矿粉和28~32wt%的硅石粉混合，外加上述混合料3~12wt%的水搅拌均匀，压制成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥8~36小时，然后在1300~1400℃条件下保温1~6小时烧成，即得多孔堇青石陶瓷;后将多孔堇青石陶瓷破碎至小于8mm的颗粒，制得多孔堇青石陶瓷颗粒。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：为避免重复，先将本具体实施方式中的多孔堇青石陶瓷颗粒的制备方法描述如下，实施例中不再赘述：多孔堇青石陶瓷颗粒的制备方法是：将8~12wt%的煤矸石粉、33~37wt%的Al(OH)3粉、8~12wt%的滑石粉、13~17wt%的菱镁矿粉和28~32wt%的硅石粉混合，外加上述混合料3~12wt%的水搅拌均匀，压制成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥8~36小时，然后在1300~1400℃条件下保温1~6小时烧成，即得多孔堇青石陶瓷。后将多孔堇青石陶瓷破碎至小于8mm的颗粒，制得多孔堇青石陶瓷颗粒。

实施例1 

一种堇青石轻质耐火砖及其制备方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、6~10wt%的菱镁矿细粉、12~20wt%的Al(OH)3细粉和12~20wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料3~8wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌均匀，在50~100MPa压力下机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥8~16小时，然后在1340~1380℃条件保温3~6小时，即得堇青石轻质耐火砖。本实施例中：菱镁矿细粉的粒径小于50μm;Al(OH)3细粉的粒径小于50μm;硅石细粉的粒径小于25μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的显气孔率为35~40%，平均孔径为10~20μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的颗粒级配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占原料8~16wt%。本实施例制备的堇青石轻质耐火砖：显气孔率为30~38%;平均孔径为10~20μm;体积密度为1.56~1.65g/cm3;常温耐压强度为60~80MPa。

实施例2 

一种堇青石轻质耐火砖及其制备方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、6~10wt%的菱镁矿细粉、12~20wt%的Al(OH)3细粉和12~20wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料5~10wt%的硅溶胶，搅拌均匀，在80~120MPa压力下机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~20小时，然后在1370~1410℃条件保温4~8小时，即得堇青石轻质耐火砖。本实施例中：菱镁矿细粉的粒径小于74μm;Al(OH)3细粉的粒径小于88μm;硅石细粉的粒径小于44μm;硅溶胶浓度为25~30wt%;多孔堇青石陶瓷颗粒的显气孔率为38~46%，平均孔径为20~30μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的颗粒级配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占原料8~16wt%。本实施例制备的堇青石轻质耐火砖：显气孔率为38~46%;平均孔径为20~30μm;体积密度为1.40~1.56g/cm3;常温耐压强度为40~60MPa。

实施例3 

一种堇青石轻质耐火砖及其制备方法。先以40～60wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、8~12wt%的菱镁矿细粉、16~24wt%的Al(OH)3细粉和16~24wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料3~5wt%的硅溶胶和3~5wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌均匀，在50~80MPa压力下机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥24~36小时，然后在1320~1380℃条件保温5~10小时，即得堇青石轻质耐火砖。本实施例中：菱镁矿细粉的粒径小于88μm;Al(OH)3细粉的粒径小于88μm;硅石细粉的粒径小于88μm;硅溶胶浓度为20~25wt%;多孔堇青石陶瓷颗粒的显气孔率为45~55%，平均孔径为15~25μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的颗粒级配比是： 

5~3mm占原料15~22wt%;3~1mm占原料15~22wt%;小于1mm占原料10~16wt%。本实施例制备的堇青石轻质耐火砖：显气孔率为46~54%;平均孔径为15~25μm;体积密度为1.29~1.40g/cm3;常温耐压强度为25~55MPa。

实施例4 

一种堇青石轻质耐火砖及其制备方法。先以65～85wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、3~7wt%的菱镁矿细粉、6~14wt%的Al(OH)3细粉和6~14wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料5~10wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌均匀，在80~120MPa压力下机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥12~20小时，然后在1300~1350℃条件保温4~8小时，即得堇青石轻质耐火砖。本实施例中：菱镁矿细粉的粒径小于44μm;Al(OH)3细粉的粒径小于74μm;硅石细粉的粒径小于44μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的显气孔率为35~42%，平均孔径为10~20μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的颗粒级配比是：5~3mm占原料20~30wt%;3~1mm占原料25~30wt%;小于1mm占原料20~25wt%。本实施例制备的堇青石轻质耐火砖：显气孔率为34~44%;平均孔径为10~20μm;体积密度为1.40~1.60g/cm3;常温耐压强度为50~70MPa。

实施例5 

一种堇青石轻质耐火砖及其制备方法。先以65～85wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、3~7wt%的菱镁矿细粉、6~14wt%的Al(OH)3细粉和6~14wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料6~10wt%的硅溶胶，搅拌均匀，在50~80MPa压力下机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥16~24小时，然后在1300~1350℃条件保温2~6小时，即得堇青石轻质耐火砖。本实施例中：菱镁矿细粉的粒径小于88μm;Al(OH)3细粉的粒径小于88μm;硅石细粉的粒径小于74μm;硅溶胶浓度为30~35wt%;多孔堇青石陶瓷颗粒的显气孔率为48~55%，平均孔径为20~30μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的颗粒级配比是：3~1mm占原料45~60wt%，小于1mm占原料20~25wt%。本实施例制备的堇青石轻质耐火砖：显气孔率为46~55%;平均孔径为20~30μm;体积密度为1.28~1.34g/cm3;常温耐压强度为20~40MPa。

实施例6 

一种堇青石轻质耐火砖及其制备方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷颗粒、6~10wt%的菱镁矿细粉、12~20wt%的Al(OH)3细粉和12~20wt%的硅石细粉为原料，外加所述原料3~8wt%的硅溶胶，搅拌均匀，在100~150MPa压力下机压成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥8~16小时，然后在1360~1410℃条件保温6~10小时，即得堇青石轻质耐火砖。本实施例中：菱镁矿细粉的粒径小于74μm;Al(OH)3细粉的粒径小于44μm;硅石细粉的粒径小于60μm;硅溶胶浓度为35~40wt%;多孔堇青石陶瓷颗粒的显气孔率为35~40%，平均孔径为10~20μm;多孔堇青石陶瓷颗粒的颗粒级配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占为原料8~16wt%。本实施例制备的堇青石轻质耐火砖：显气孔率为30~35%;平均孔径为10~20μm;体积密度为1.60~1.65g/cm3;常温耐压强度为70~100MPa。本具体实施方式采用申请人申请的“一种多孔堇青石陶瓷材料及其制备方法(CN201110038289.2)”专利技术制得多孔堇青石陶瓷颗粒，以所制得的多孔堇青石陶瓷颗粒为骨料，以菱镁矿、Al(OH)3和硅石细粉为基质，利用菱镁矿和Al(OH)3自分解在基质中形成多孔结构，菱镁矿和Al(OH)3分解产生的MgO和Al2O3与硅石原位形成高纯多孔堇青石，制备以高纯多孔堇青石结合多孔堇青石陶瓷骨料的堇青石轻质耐火砖。

通过该方法使所制备的材料既有高的强度和保温性能，也有很好的热震稳定性和抗介质侵蚀能力。本具体实施方式所制备的堇青石轻质耐火砖的主要化学成分为MgO、Al2O3和SiO2，主晶相为堇青石，显气孔率为30~55%，平均孔径为10~30μm，体积密度为1.28~1.65 

g/cm3，常温耐压强度为20~100MPa。因此，本具体实施方式具有骨料与基质的显气孔率和气孔尺寸可控、环境友好和烧后体积变化小等的特点，所制备的堇青石轻质耐火砖具有显气孔率高、平均孔径小、强度高、热导率低、热震稳定性好、抗介质侵蚀能力强的优点。该轻质耐火砖适用于工作温度低于1380℃的高温窑炉或容器的中间层和工作层。

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